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图2所示为气质联用仪在加装免放空换柱装置状态下采集1级标液溶剂残留图谱，经定性，从左至右分别为2-乙氧基乙基乙酸酯、邻-二甲苯、苯乙烯，前两个组分很难分离。图3为气质联用仪在未加装免放空换柱装置下采集1级标液(同图2标液)溶剂残留图谱，经定性，从左至右分别为邻-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯，符合标准给出的出峰顺序。
免放空换柱装置加装前后邻-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯的分离度如表3所示。 (3)加装免放空换柱装置后，各组分响应值降低，即灵敏度下降。  加装免放空换柱装置需要考虑的问题 加装免放空换柱装置对于需要频繁更换色谱柱的气质联用仪而言无疑是一个福音，不仅有效解决了气质联用仪在更换色谱柱时重复放空、关机、重启、抽真空的问题，而且减少了更换色谱柱对质谱检测系统带来的污染，但也会对烟包溶剂残留指标的测定带来一定影响。因此，对于气质联用仪是否加装免放空换柱装置，笔者认为还需从以下几方面综合考虑。 (1)如果色谱柱的更换频率大于等于1次/月，那么可以考虑加装免放空换柱装置;如果色谱柱的更换频率为2～3次/年，那么笔者认为完全没有必要加装。 (2)待测试样各组分浓度是否有良好响应。这是因为加装免放空换柱装置后，气质联用仪响应值降低，即灵敏度下降，较低浓度的待测组分可能无法被检出或准确定量。 (3)待测试样各组分是否有较好的分离度。这是因为加装免放空装置后，在该装置三通接口位置或多或少会增加死体积，致使本来分离度不好的组分在通过此位置时再次少量混合，出现类似图2的情况。 (4)对设备的影响。加装免放空换柱装置后，气质色谱仪的载气用量就会增大(增加约30%)，如果在数据采集过程中使用较大柱流量，那么最终进入质谱检测系统的载气将更大，从而大大增加了质谱检测系统分子涡轮泵的负荷，进而在一定程度上影响气质联用仪的使用寿命。 |
