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众所周知，在软包装的生产过程中，塑料添加剂的作用举足轻重，添加剂不仅能改善软包装的特性和品质，还能保障其生产顺利进行。壬基酚聚氧乙烯醚是一种常见的塑料添加剂，是壬基酚和环氧乙烷的缩合反应产物，具有很好的分散、渗透、乳化、抗酸碱、抗氧化还原等性能。但是，壬基酚聚氧乙烯醚在自然环境中容易被分解为壬基酚，这是一种可以起到雌激素效能的内分泌干扰素，对人体的免疫系统、生殖系统都有一定的毒性，并且会促进癌细胞生长。近年来，食品软包装中检出壬基酚的报道屡见不鲜，所以终端商家对软包装中壬基酚等物质的检测要求也越来越严格。 目前，普遍采用高效液相色谱法(HPLC)对软包装中壬基酚等物质进行检测，该方法利用液体浓度与对特定光的吸收度之间的关系对物质进行定量检测，利用色谱柱和流动相的调节纯化各种物质，定性更准确，灵敏度更高，且成本更低。本文研究了使用高效液相色谱法检测食品软包装中壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、对苯二酚单乙醚4种物质的方法，对二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)在其中的应用进行了比较。 检测条件与检测方法 1.材料与试剂 (1)试剂：甲醇，色谱纯(天津江天化工技术有限公司)。 (2)标准溶液：壬基酚，标准品以2500μg/mL的浓度溶于乙腈/甲醇(1:1)(ACCUstandard，美国);辛基酚，标准品以2500μg/mL的浓度溶于乙腈/甲醇(9:1)(ACCUstandard，美国);壬基酚聚氧乙烯醚，标准品0.25g，(ACCUstandard，美国);对苯二酚单乙醚，标准品以1000μg/mL的浓度溶于甲醇(ACCUstandard，美国)。 检测样品：含壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚共0.4mg/kg以及对苯二酚单乙醚0.32mg/kg的醇溶性酚醛树酯薄膜。 2.仪器与设备 电热鼓风干燥箱，型号为GZX-9246MBE，生产厂家为上海博迅实业有限公司医疗设备厂;超声波提取仪，型号为AS720，生产厂家为天津奥特赛恩斯仪器有限公司;高效液相色谱仪(DAD及FLD检测器)，型号为1260，生产厂家为美国安捷伦科技发展有限公司。 3.检测方法 (1)标准溶液的配制 使用甲醇将4种物质的标准溶液逐级稀释为壬基酚50mg/L、辛基酚50mg/L、壬基酚聚氧乙烯醚50mg/L和对苯二酚单乙醚20mg/L的标准储备液，将标准储备液加入甲醇中，分别配制成含壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚共10mg/L以及对苯二酚单乙醚8mg/L的混合标准使用液。再取相应量的混合标准使用液至甲醇中配制成5种工作曲线标准溶液，即含壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚共0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.0mg/L以及对苯二酚单乙醚为0.16mg/L、0.32mg/L、0.48mg/L、0.64mg/L、0.80mg/L。 (2)样品处理 将含壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、对苯二酚单乙醚的醇溶性酚醛树酯薄膜剪碎，取1.0g置于具塞锥形瓶，加10mL甲醇，在60℃下超声提取30min，得到的溶液即为待测液。 (3)液相色谱条件 经前期调研和试验，确定液相色谱条件为，色谱柱：C18柱; 流动相：甲醇+水=85+15;流速：0.85mL/min;进样量：10μL;柱温箱温度：40℃;DAD检测器检测波长：220nm;FLD检测器激发波长：232nm，发射波长：312nm 。 (4)检测方法 采用HPLC-DAD检测法和HPLC-FLD检测法分别对工作曲线标准液和待测液进行检测。 |
